la phénazone peut être dosé par iodométrie. C'est le dosage préconisé par la Pharmacopée Française. A 150 mg de phénazone dans 20 ml d'eau, sont ajoutés 2g d'acétate de sodium et 25 ml d'iode 0,05 M. Laissez reposer à l'abri de la lumière pendant 30 minutes. Ajouter 25 ml de chlorure de méthylène et agitez jusqu'à dissolution du précipité. Titrez par le thiosulfate de sodium 0,1 M en présence de 1 ml de solution d'amidon ajouté en fin de titrage. Effectuez un titrage à blanc.
1 ml d'iode 0,05 M correspond à 9,41 mg de C11H12N2O.
la formation de HI, qui est un acide fort, ne permet pas de titrer l'excès d'iode. Ceci va donc impliquer l'utilisation d'un tampon alcalin (acétate de sodium) qui ne réagit pas avec l'iode et qui présente l'avantage de neutraliser l'acide iodhydrique et rend la réaction totale ; et fournit l'acide acétique nécessaire pour doser, par le thiosulfate, l'excès d'iode non combiné à l'antipyrine. pour faciliter ce titrage, on ajoute du dichlorométhane au milieu réactionnel : il solubilise le précipité d'iodoantipyrine et libère l'iode éventuellement absorbé sur ce précipité.
Mode opératoire pour le dosage iodométrique de l'antipyrine :
Dissoudre dans un erlenmeyer de 150 ml une prise d'essai de produit à analyser, d'environ 100mg exactement pesés, dans 10 ml d'eau distillée. Ajouter environ 1 g d'acétate de sodium et verser à l'aide d'une burette de 20 ml de solution tirée d'iode 0,05 M. Fermer immédiatement la fiole d'un film plastique (à cause de la volatilité de l'iode), agiter et laisser reposer 30 minutes à l'abri de la lumière.
Ajouter 10-15 ml de dichlorométhane et bien agiter de façon à solubiliser entièrement le précipité préalablement formé.
Doser l'excès d'iode par une solution titrée de thiosulfate de sodium 0,1 M jusqu'à décoloration, en agitant énergiquement l'erlenmeyer en cours de dosage pour bien mélanger les deux phases. Au point d'équivalence, la phase organique ne doit plus présenter de coloration rose.
